毛細管分析常見的問題 及解決方案有哪些？

　　凡內徑很細的管子叫“毛細管”。通常指的是內徑等于或小于1毫米的細管，因管徑有的細如毛發故稱毛細管。例如，水銀溫度計、鋼筆尖部的狹縫、毛巾和吸墨紙纖維間的縫隙、土壤結構中的細隙以及植物的根、莖、葉的脈絡等，都可認為是毛細管。毛細管電色譜是近年發展起來的一種新型微分離分析技術，它整合了毛細管電泳與微徑柱液相色譜的優點，通過在填充微細顆粒液相色譜填料的微徑柱色譜柱兩端施加直流高壓電場，達到其對痕量復雜生物及化學體系樣品*的分離能力。
 

　　毛細管分析常見的問題 及解決方案有哪些？
 

　　一、峰丟失
 

　　可能的原因及應采用的排除方法
 

　　1.注射器有毛病，用新注射器驗證；
 

　　2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值；
 

　　3.進樣溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整；
 

　　4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整；
 

　　5.無載氣流，檢查壓力調節器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速；
 

　　6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。
 

　　二、前沿峰
 

　　1.柱超載，減少進樣量；
 

　　2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開；
 

　　3.樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫；
 

　　4.樣品分解，采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度。
 

　　三、拖尾峰
 

　　1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝；
 

　　2.柱或進樣器溫度太低：升溫(不要超過柱*高溫度)。進樣器溫度應比樣品*高沸點高25度；
 

　　3.兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開；
 

　　4.柱損壞：更換柱；
 

　　5.柱污染：從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝。
 

　　四、只有溶劑峰
 

　　1.注射器有毛病：用新注射器驗證；
 

　　2.不正確的載氣流速(太低)：檢查流速，如有必要，調整之；
 

　　3.樣品太稀：注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好，就提高靈敏度或加大注入量；
 

　　4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據需要調整；
 

　　5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性；
 

　　6.載氣泄漏：檢查泄漏處(用肥皂水)；
 

　　7.樣品被柱或進樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。
 

　　五、寬溶劑峰
 

　　1.由于柱安裝不當，在進樣口產生死體積：重新安裝柱；
 

　　2.進樣技術差(進樣太慢)：采用快速平穩進樣技術；
 

　　3.進樣器溫度太低：提高進樣器溫度；
 

　　4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD)：更換樣品溶劑；
 

　　5.柱內殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑；
 

　　6.隔墊清洗不當：調整或清洗；
 

　　7.分流比不正確(分流排氣流速不足)：調整流速。
 

　　六、假峰
 

　　1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉1~2圈，再重新安裝；
 

　　2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次；
 

　　3.樣品量太大：減少進樣量；
 

　　4.進樣技術差(進樣太慢：采用快速平穩的進樣技術。
 

　　七、過去工作良好的柱出現未分辨峰
 

　　1.柱溫不對：檢查并調整溫度；
 

　　2.不正確的載氣流速：檢查并調整流速；
 

　　3.樣品進樣量太大：減少樣品進樣量；
 

　　4.進樣技術水平太差(進樣太慢)：采用快速平穩進樣技術；
 

　　5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。
 

　　八、基線不規則或不穩定
 

　　1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝；
 

　　2.檢測器或進樣器污染：清洗檢測器和進樣器；
 

　　3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏；
 

　　4.載氣控制不協調：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶；
 

　　5.載氣有雜質或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管；
 

　　6.載氣流速不在儀器*大/*小限定范圍之內(包括FID用氫氣和空氣)：測量流速，并根據使用手冊技術指標，予以驗證；
 

　　7.檢測器出毛病：參照儀器使用手冊進行檢查；
 

　　8.進樣器隔墊流失：老化或更換隔墊。
 

　　九、同一根柱保留時間長短不一
 

　　1.柱溫太低或太高，檢查并調整柱溫；
 

　　2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當的，經標定氣源測量流速；
 

　　3.樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請檢查并修復；
 

　　4.柱污染或損壞，重新老化或更換柱；
 

　　5.樣品超載，減少樣品進樣量；
 

　　6.記錄儀出毛病，檢查記錄儀；
 

　　7.載氣控制不協調，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。